某公司檢測中心承擔著公司選礦廠原礦、精礦、尾礦的化驗分析任務(wù)。分析崗位人員必須在樣品送達當日報出檢測結(jié)果，才能為選礦廠合理配選藥劑、調(diào)整生產(chǎn)工藝、優(yōu)化技術(shù)指標提供準確及時的檢測結(jié)果。因此，如何快速、準確測定原礦、精礦、尾礦中分析元素含量顯得非常重要，而樣品的前處理方法又是準確測定的環(huán)節(jié)。

傳統(tǒng)的電熱板溶解法由于是間接、敞開式加熱，溶樣周期長，能源消耗大，試劑用量也大，分析人員，在溶樣過程中易受到濃酸的腐蝕。本文使用智能石墨消解儀溶樣，職工單批次溶解樣品量由原來的10個增大到36個，而且本溶樣方法試劑用量少，溶樣時間短，很大程度上減輕了職工的勞動強度，改善了職工的工作壞境。我們不斷改進溶樣酸體系，稱樣量，經(jīng)過多次反復(fù)試驗，發(fā)現(xiàn)原、精、尾礦稱樣量達到0.200g( +0. 0002g) ，鹽酸(濃)與硝酸(濃)加酸量分別為6 mL，2 mL時，溶樣完全。

實驗部分

主要儀器設(shè)備

智能石墨消解儀DS-36-42H（格丹納）

試劑

實驗所用酸均為優(yōu)級純，固體試劑為分析純，所有試驗用水全部為蒸餾水。
硝酸溶液(ρ=1.42g/mL);
鹽酸溶液(ρ=1.19g/mL) ;
硫酸( p= 1.84g/ mL) ;
硫酸(1 +2);
鹽酸(1 +1);
氟化氫銨(分析純)。

結(jié)果與討論

樣品稱樣量的確定
由于與傳統(tǒng)的溶樣方法不同，稱樣量要重新確定。按表格所示稱樣量，分別稱取樣品，置于試管中，加入21mL鹽酸(濃)低溫溶解片刻，加人7mL硝酸(濃) ，加人約0.5 g氟化氫銨，加熱溶解至小體積，加入5 mL硫酸(1 +1) ，加熱至硫酸煙冒盡，冷卻。加入5 mL鹽酸(1 +1)，用水吹洗管壁，加熱煮沸并使鹽類完全溶解，冷卻。移人200 mL容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，分取，比色。具體數(shù)據(jù)見表：

由表可以看出:當稱樣量大于等于0.2000 g時，樣品的標準偏差介于3. 54% ~6. 52%之間。稱樣量越大，溶解樣品所用的試劑越多。稱樣量太小，由于樣品代表性的原因，樣品精密度不好。綜合考慮選取稱樣量為0. 2000 g。

經(jīng)過試劑加入量試驗后，得到各因素的最佳搭配表：

精密度試驗

將兩個不同品位的樣品在選定的試驗條件下測定11次，計算各元素的相對標準偏差，結(jié)果見表:

對照試驗

為了考察本方法的準確度，采用分光光度法對原方法溶解的樣品與新方法溶解的樣品進行樣品對照試驗，結(jié)果見表：

從表看出，原溶樣方法與石墨消解溶樣方式以后的分析結(jié)果吻合較好，準確度高，滿足分析要求。

結(jié)論

通過實驗表明，使用石墨消解的樣品，樣品測定的相對標準偏差在1.06% ~1. 94%之間，加標回收率在97.6% ~ 103. 9%之間。在保證樣品中測量元素的精密度和準確度很好的條件下，本方法大幅減少了溶解樣品所用時間和用酸量，提高了分析速度，降低了電耗，很大程度上減輕了職工的勞動強度，提高了勞動生產(chǎn)率。實現(xiàn)了原、精、尾礦樣品中鎳、銅、快速準確測定需求。