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智能石墨消解測定土壤金屬預(yù)處理的優(yōu)化

返回列表 來源： 廣州儀德 發(fā)布日期： 2021.03.25


土壤作為農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的主要載體和生態(tài)環(huán)境的重要組成部分，其質(zhì)量好壞與人們生活息息相關(guān)。隨著經(jīng)濟的發(fā)展，土壤重金屬污染問題已成為日益嚴重的生態(tài)問題。分析土壤中的金屬元素，樣品的前處理是關(guān)鍵。目前，國外許多文獻對土壤樣品的前處理是采用王水消解法，如ISO方法11466和歐洲D(zhuǎn)IN38414-S7王水法，該方法廣泛地應(yīng)用于土壤、沉積物和灰塵等復(fù)雜基體的研究。而國內(nèi)多采用混酸完全消解的方法，如國家標(biāo)準方法GB/T17140和GB/T17139等。


近年來，石墨消解由于其簡捷、快速、受機體干擾小、試劑消耗量少、節(jié)約能源、降低分析人員勞動強度等優(yōu)點而得到廣泛應(yīng)用。目前國內(nèi)外許多文獻對土壤樣品進行消解時大都會在消解體系中使用氫氟酸，目的是用來溶解土壤樣品中含硅的成分，讓硅溶解并揮發(fā)掉。

土壤消解


本文以格丹納智能石墨消解儀對土壤中金屬測定預(yù)處理中消解體系與稱樣量進行優(yōu)化。


儀器與試劑


HNO3，優(yōu)級純
HCL，優(yōu)級純
H2O2，優(yōu)級純
實驗室用水為去離子水

智能石墨消解儀（D6，格丹納）

D6智能石墨消解儀


實驗部分


準確稱取過100目篩的土壤樣品0.5000(±0.0002) g于消解管中，加入消解體系，搖勻，加蓋密封后放入智能石墨消解儀中，按照表1的儀器條件完成操作后，待溫度降到80 C以下時，取出消解管，用去離子水轉(zhuǎn)移至50 mL容量瓶中定容，用原子吸收分光光度計測定。消解的工作條件見表1。

消解工作條件


HNO3—HCL—H2O2消解體系下8種元素的測定元素。

8種元素的測定結(jié)果


從上表所示測定結(jié)果可分析得知，當(dāng)土壤樣品稱樣量為0.2000(±0.0002) g時，Mn，Cu，Pb，Cd，Ni，Cr，As，Hg等8種元素的含量測定結(jié)果在標(biāo)示值范圍內(nèi)，說明在此消解條件下，可將稱樣量從0.5000(±0.0002) g減少為0.2000(±0.0002) g。

不同稱樣量8種元素的測定結(jié)果



結(jié)論


石墨消解采用HNO3—HCL—H2O2消解體系消解土壤樣品，消解液可用于Mn，Cu， Pb，Cd，Ni，Cr，As，Hg 8種元素含量的測定，土壤樣品稱樣量可從0.5000(±0.0002)g減少為0.2000(±0.0002)g。與電熱板消解法相比，石墨消解法能將土壤樣品快速地徹底消解，操作簡便，所需試劑較少，減少了試劑對環(huán)境的污染。



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